|
База данных применения химических эффектов |
На главную страницу | О проекте | Контакты |
Новости | База данных | Статьи |
Вы находитесь здесь: dace.ru / База данных химических эффектов База данных по химическим эффектам в химических патентах
Все патенты, начинающие с А
АНАЛИЗ БАЛЬЗАМОВ ЖИВИЦЫ СОСНЫ
АНАЛИЗ БАЛЬЗАМОВ ЖИВИЦЫ СОСНЫ ОБЫКНОВЕННОЙ (PINUS SILVESTRIS L.) МЕТОДОМ 1Н И 13С ЯМР СПЕКТРОСКОПИИ / Скаковский Е.Д.а, Тычинская Л.Ю.а, Гайдукевич О.А.а, Клюев А.Ю.б, Бей М.П.б, Ювченко А.П.б /аИнститут физико-органической химии Национальной академии наук Беларуси, 220072, г. Минск, ул. Сурганова, 13, е-mail:spectr@ifoch.bas-net.by /бИнститут химии новых материалов НАН Беларуси, 220141, г. Минск, ул. Скорины, 36 [18 Менд.съезд, 2007, т.4, с.221]
Живица сосны является важным сырьем для предприятий лесопромышленной отрасли. После выделения из нее скипидара остаются бальзамы, которые, главным образом, состоят из смоляных кислот (СК), находящих широкое применение для целлюлозно-бумажной, химической, нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других отраслей промышленности. Качество продукции из бальзамов зависит от их состава, поэтому требуются надежные и экспрессные методы их контроля. В настоящее время для анализа СК преимущественно используется метод газожидкостной хроматографии, требующий предварительного метилирования СК, что увеличивает время анализа и создает предпосылки искажения количественного состава. Кроме того, некоторые метиловые эфиры смоляных кислот не разделяются на хроматограмме. Метод ЯМР лишен этих недостатков. Цель настоящей работы – анализ состава бальзамов живицы сосны обыкновенной, собранной в различных районах произрастания деревьев, с помощью 1Н и 13С ЯМР спектроскопии. Образцы живицы отбирали в сосняках естественного происхождения с деревьев 60–80 летнего возраста в период проведения подсочных работ. Разделение живицы на СК и скипидар проводили методом гидродистилляции. Спектры 1Н и 13С ЯМР растворов бальзамов в CDCl3 записывали на спектрометре AVANCE–500 (1Н – 500 МГц, 13С – 125 МГц) в стандартных 5 мм ампулах в «количественном» режиме. Химические сдвиги протонов соединений определяли по сигналу хлороформа (CНCl3, δ=7.27 м.д.), а ядер 13С – по сигналу растворителя (CDCl3, δ=77.7 м.д.). Для идентификации сигналов в спектрах бальзамов были записаны спектры растворов в CDCl3 индивидуальных СК: левопимаровой (1), палюстровой (2), абиетиновой (3), пимаровой (4), неоабиетиновой (5), дегидроабиетиновой (6) и изопимаровой (7). Хотя спектры СК достаточно сложны, для анализа можно выделить не перекрывающиеся линии, принадлежащие ароматическим, олефиновым и метильным группам. В спектрах 1Н для соответствующих соединений это следующие линии, δ м.д.: 1 – (5.49; 5.11; 1.13; 0.94; 0.93; 0.87), 2 – (5.40; 1.21; 1.07; 1.04; 1.03), 3 – (5.78; 5.38; 1.26; 1.03; 1.01; 0.84), 4 – (5.72; 5.15; 4.95; 1.24; 1.00; 0.78), 5 – (6.21; 1.75; 1.71; 1.22; 0.80), 6 – (7.20; 7.04; 6.92; 1.32; 1.26; 1.25), 7 – (5.81; 5.33; 4.93; 4.87; 1.27; 0.91; 0.87). В спектрах 13С: 1 – (139.5; 139.2; 119.8; 115.5; 22.1; 22.0; 17.0; 14.8), 2 – (144.0; 138.0; 125.7; 120.9; 21.9; 21.7; 21.4; 16.7), 3 – (145.9; 136.2; 123.1; 121.2; 22.1; 21.5; 17.4; 14.7), 4 – (147.9; 138.3; 129.5; 113.3; 30.2; 17.5; 15.9), 5 – (139.1, 128.9; 124.2; 122.8; 21.0; 20.4; 17.5; 16.0), 6 – (147.4; 146.4; 135.4; 127.6; 124.8; 124.6; 25.8; 24.7; 16.9), 7 – (151.0; 136.3; 121.6; 110.0; 22.2; 17.8; 16.0). Показано, что применение спектроскопии ЯМР позволяет быстро и достаточно надежно анализировать бальзамы живицы сосны. Содержание СК в бальзамах из различных районов отличается незначительно и сильно зависит от времени сбора живицы, так как СК подвержены изомеризации. | C07B, C08H, c13sl, c30ve, c37im |
dace.ru © 2005-2024 гг. Сделано dkos.ru |