База данных по химическим эффектам в химических патентах

ИОНОМЕТРИЧЕСКИЕ ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ СЕГМЕНТИРОВАННЫХ ПОТОКОВ /Урусов Ю.И.а, Боржицкий Ю.А.б / аМосква А-47 Миусская пл.,д.9 РХТУ им. Д.И. Менделеева.125820 /бЭстония, Силламяэ, Химико-Металлургический завод.202010
В настоящее время используются две разновидности проточного анализа: непрерывный проточный анализ использующий сегментированный поток (НПА)1 и проточно-инжекционный анализ (ПИА) в котором не предусмотрена сегментация потока2. В методе НПА сегментацию потоков используют для предотвращения продольной дисперсии и улучшения перемешивания пробы и реагентов. Как правило, воздушные сегменты перед детектированием необходимо удалять. ПИА использует несегментированный поток, в который вводится строго фиксированный объем пробы. Несмотря на то что оба метода находят практическое применение, считается, что воздушная сегментация потоков, уменьшая дисперсию, приводит к неравномерности потоков, усложняет конструкцию и ограничивает производительность из-за необходимости последующего удаления воздушных сегментов. Учитывая изложенное, принято считать, что ПИА обладает большей производительностью. Для увеличения производительности анализаторов возникает необходимость в разработке проточных ячеек способных работать в сегментированных растворах. Ячейки типа ’’отражающей стенки'' со сравнительно небольшим объемом и высокими динамическими характеристиками оказались наиболее приемлемыми для потенциометрических измерений в сегментированных растворах. Проточная система была оптимизирована для определения фторид и хлорид ионов. При работе как с фторидным, так и с хлоридным электродами, воздушные сегменты при попадании в ячейку вызывали заметные колебания сигнала (0.2 мВ), в то время как для несегментированных потоков колебания не превышали 0.05 мВ. Заземление потока снизило уровень шумов, который для сегментированных растворов не превышал 0.1 мВ. При скорости потока раствора 4 мл/мин производительность определения хлорид ионов составила 480 проб/час, при этом, относительное стандартное отклонение не превышало 2%. Проточные ячейки с пластифицированными мембранами на основе нейтральных переносчиков и солей четвертичных аммониевых оснований оказались приемлемыми для определения ионов: ClO4(-), NO3(-), BF4(-), Ca(2+), Ba(2+) и др. Показано, что различие в способах определения методами ПИА и НПА носят условный характер. Рассматривается проточно-инжекционный анализатор с сегментированным потоком раствора. Параметры анализатора были оптимизированы применительно к определению фторид ионов. При объеме вводимой пробы 0,1 мл. производительность анализатора составила 720 проб/час с Sr менее 1%. С использованием окислительно-восстановительных реакций и реакций комплексообразования разработаны косвенные методы определения пероксида, алюминия и др. ионов с производительностью 600 проб/час. (Sr=0.84%). [18 Менд.съезд, 2007, т.4, с.238] | C01B, C01F, c07cm, c05el, c52dp, c90es, экологический мониторинг.
Литература 1. L.T.Skeggs, Jr., Am.J.Clin. Pathol.,28(1957), 311.
2. Ruzicka J.,Hansen E.H. Anal.Chim.Acta 78 (1975),143.