База данных по химическим эффектам в химических патентах

АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАГЕНТЫ НА ОСНОВЕ ОРТО-ЗАМЕЩЕННЫХ ФОРМАЗАНОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ И НИКЕЛЯ / Коншина Д.Н., Темердашев З.А., Коншин В.В., Корнилова М.А. / Кубанский государственный университет. Ставропольская, 149, Краснодар, Россия, 350040 [18 Менд.съезд, 2007, т.4. с.165]
Одним из важнейших свойств формазанов является их высокая комплексообразующая способность, которая используется для получения высокочувствительных аналитических форм определения элементов. Нами проведены синтез и спектрофотометрическое исследование комплексообразующих свойств ряда формазанов, содержащих в качестве дополнительного донорного центра карбоксильную группу. Исходные формазаны (I-III) синтезировали из соответствующих фенилгидразонов альдегидов и диазотированной антраниловой кислоты.
ArC(-N=NC6H4-o-COOH)(=NNHC6H5) Ar=C6H5 (I), C4H3O(-o-) (II) O2NC6H4-NC4H3(-o-) (III)
Изучено взаимодействие синтезированных формазанов с Cu(2+), Ni(2+) в спиртовых растворах. Электронные спектры лигандов характеризуются широкой полосой поглощения в видимой области 480-430 нм. Взаимодействие с Cu(2+), Ni(2+) сопровождаются батохромным сдвигом и увеличением коэффициента молярного погашения. Методом молярных отношений изомолярных серий установлен состав образующихся комплексов. Определены условные константы устойчивости и истинные молярные коэффициенты погашения комплексных соединений. Комплексы Сu(2+) характеризуются более высокими значениями экстинкции и условных конс-тант – Kуст 1,9•10^(5)(I), 1,5•10^5(II), 3,4•10^5(III); для Ni(2+) - Kуст 7,4•10^4(I), 6,8•10^4(II), 4,1•10^4(III). Изучена возможность использования синтезированных реагентов для экстракционно-спектрофотометричекого определения Сu. Комплексные соединения Cu(2+) с I-III экстрагируются в хлороформ при различных значениях рН водной фазы. Из полученных данных следует, что максимумы поглощения для растворов реагентов не зависят от рН среды, а для комплексных соединений Сu(2+) оптимальным для экстракции является рН 6-6,5. При указанном рН определено время достижения экстракционного равновесия. Степень извлечения при однократной экстракции для всех реагентов более 97%. Состав образующихся после экстракции комплексов определяли методом насыщения при оптимальном рН. Анализ кривых насыщения показал, что область линейной зависимости между оптической плотностью экстрактов и концентрацией Сu(2+) в пробе соблюдается в интервале 0,038-0,35 мкг/мл. | C01G, c81e, c07cx, c89sp